গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ পদ্ধতির স্বতন্ত্র বৈশিষ্ট্যগুলি কী কী? আসুন আরো বিস্তারিতভাবে এর সারমর্ম এবং প্রকারভেদ বিবেচনা করি।
নির্দিষ্ট
বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতিটি পদার্থের ভর সংরক্ষণের আইন এবং গঠনের স্থিরতার উপর ভিত্তি করে। এই বিষয়ে, এটি পছন্দসই উপাদানের ভরের একটি সঠিক পরিমাপের উপর ভিত্তি করে, যা একটি পরিচিত রাসায়নিক সংমিশ্রণ সহ যৌগ হিসাবে প্রাপ্ত হয়। বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতি তিনটি প্রধান গ্রুপে বিভক্ত: পাতন, বিচ্ছিন্নতা, বৃষ্টিপাত।
নির্বাচন পদ্ধতি সম্পর্কে
এটি মুক্ত আকারে বিশ্লেষণকৃত রাসায়নিক পদার্থ থেকে পছন্দসই উপাদান নিষ্কাশন এবং এর পরবর্তী সঠিক ওজনের উপর ভিত্তি করে। উদাহরণস্বরূপ, পরিমাণগত বিশ্লেষণের এই জাতীয় মাধ্যাকর্ষণ পদ্ধতি কঠিন জ্বালানীতে ছাইয়ের ভরের পরিমাণ নির্ধারণ করা সম্ভব করে তোলে। গণনার জন্য, ক্রুসিবলটি ওজন করা হয়, এতে জ্বালানীর একটি নমুনা পোড়ানো হয় এবং ফলস্বরূপ ছাই ওজন করা হয়। অবশিষ্টাংশের ভর থাকা, একটি মিশ্রণে একটি পদার্থের ভর ভগ্নাংশের সূত্র অনুসারে, একটি পরিমাণগত সূচক গণনা করা হয়।
পাতন
বিশ্লেষণের এই পদ্ধতিটি মহাকর্ষীয়বিষয়বস্তু দ্বারা, যেহেতু এটি একটি বায়বীয় যৌগ হিসাবে গণনাকৃত উপাদানের সম্পূর্ণ অপসারণ এবং কঠিন অবশিষ্টাংশের পরবর্তী ওজন জড়িত। এই কৌশলটি বিভিন্ন উপকরণের আর্দ্রতা নির্ধারণ করতে পারে, স্ফটিক হাইড্রেটে ক্রিস্টালাইজেশন জলের পরিমাণগত বিষয়বস্তু গণনা করতে পারে। এই জাতীয় গণনা করার জন্য, নির্বাচিত উপাদানের বিবেচিত নমুনার ভর প্রথমে নির্ধারিত হয়। তারপরে নির্ধারিত উপাদানটি এটি থেকে সম্পূর্ণরূপে সরানো হয়। ক্যালসিনেশন বা শুকানোর আগে এবং পরে ভরের মধ্যে পার্থক্য হল সনাক্ত করা রাসায়নিক উপাদানের ভর। ভর ভগ্নাংশ সূত্র অনুযায়ী, পরিমাণগত গণনা করা হয়।
জমা দেওয়ার পদ্ধতি
এই বিশ্লেষণ পদ্ধতি কি? গ্র্যাভিমেট্রিক বৃষ্টিপাত পদ্ধতিটি একটি নির্দিষ্ট রাসায়নিক সংমিশ্রণ সহ একটি খারাপভাবে দ্রবণীয় পদার্থ হিসাবে পছন্দসই আয়নের পরিমাণগত বৃষ্টিপাতের উপর ভিত্তি করে। তৈরি হওয়া অবক্ষেপকে ফিল্টার করা হয়, ধুয়ে শুকানো হয় এবং তারপর ক্যালসাইন করা হয়। এটি থেকে পানি সম্পূর্ণ অপসারণের পরে, ওজন করুন। বর্ষণের ভর জেনে, পরীক্ষার নমুনায় কাঙ্খিত উপাদানের অণু বা আয়নের পরিমাণগত বিষয়বস্তু গণনা করা সম্ভব।
গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণের জন্য বৃষ্টিপাতের প্রয়োজনীয়তা
এবং এখনও - বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতি কি? বৃষ্টিপাত পদ্ধতির প্রধান ক্রিয়াকলাপগুলি বৃষ্টিপাতের প্রক্রিয়ার সাথে সম্পর্কিত। বিশ্লেষণের সময় প্রাপ্ত ফলাফলের নির্ভুলতা সরাসরি রাসায়নিক গঠনের উপর নির্ভর করেপদার্থ, পলল গঠন, বিশুদ্ধতা। এছাড়াও, গণনাগুলি শুকানোর এবং ক্যালসিনেশনের সময় অবক্ষেপের আচরণের সাথে সম্পর্কিত। প্রায়শই ক্যালসিনেশনের সময় প্রাপ্ত রেসিপিটেটের রাসায়নিক গঠনে পরিবর্তন হয়। অবক্ষেপিত ফর্ম হল প্রাপ্ত বর্ষণের রাসায়নিক গঠন।
গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণের প্রাথমিক পদ্ধতিগুলির একটি সঠিক ফলাফলের প্রয়োজন। এই কারণেই পলির মাধ্যাকর্ষণীয় এবং পললযোগ্য ফর্মের উপর কিছু প্রয়োজনীয়তা আরোপ করা হয়।
- এর ন্যূনতম দ্রবণীয়তা থাকা উচিত, আদর্শভাবে একটি অদ্রবণীয় রাসায়নিক যৌগ।
- বড় স্ফটিক গঠন করা উচিত। এই ক্ষেত্রে, পরিস্রাবণ প্রক্রিয়া চলাকালীন কোনও সমস্যা হবে না, যেহেতু ছিদ্রগুলি আটকে থাকে না। বড় স্ফটিকগুলির একটি ছোট পৃষ্ঠ থাকে, তারা ন্যূনতম হারে উপলব্ধ দ্রবণ থেকে শোষণ করে এবং এগুলি ধোয়া সহজ। আয়রন হাইড্রোক্সাইডের নিরাকার অবক্ষয় (3) সমস্যা ছাড়াই অমেধ্য শোষণ করে, সেগুলি পরবর্তী থেকে ধোয়া কঠিন, এই যৌগটির পরিস্রাবণ ধীর।
- সম্পূর্ণভাবে এবং অল্প সময়ের মধ্যে, মাধ্যাকর্ষণ আকারে চলে যান।
মাধ্যাকর্ষণ আকৃতির প্রয়োজনীয়তা
আসুন বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতি বিশ্লেষণ করা যাক। পদ্ধতির সারমর্ম হল যে এটিতে নির্ভুলতা গুরুত্বপূর্ণ। গ্রাভিমেট্রিক ফর্মটি অবশ্যই একটি নির্দিষ্ট রাসায়নিক সূত্রের সাথে হতে হবে যা নমুনার নির্দিষ্ট উপাদানগুলির বিষয়বস্তু গণনা করতে ব্যবহৃত হয়। শীতলকরণ এবং ওজন করার পদ্ধতির সময় ক্যালসাইন্ড পলল অবশ্যই বাতাস থেকে জলীয় বাষ্প শোষণ করবে না,পুনরুদ্ধার বা অক্সিডাইজ করা। যদি অবক্ষেপণের অনুরূপ শারীরিক বৈশিষ্ট্য থাকে তবে এটি প্রাথমিকভাবে বিশেষ রাসায়নিক ব্যবহার করে একটি স্থিতিশীল আকারে রূপান্তরিত হয়। উদাহরণস্বরূপ, যদি পদার্থে ক্যালসিয়াম কার্বনেটের ভর ভগ্নাংশ গণনা করার প্রয়োজন হয়, তাহলে কার্বন ডাই অক্সাইড এবং জল শোষণ করতে সক্ষম ক্যালসিয়াম অক্সাইডের মাধ্যাকর্ষণ রূপ ক্যালসিয়াম সালফেটে রূপান্তরিত হয়। এটি করার জন্য, তাপমাত্রা ব্যবস্থা (500 ডিগ্রি সেলসিয়াস) পর্যবেক্ষণ করে ক্যালসিনযুক্ত অবক্ষেপকে সালফিউরিক অ্যাসিড দিয়ে চিকিত্সা করা হয়।
গবেষণার জন্য খাবার
এই ধরনের বিশ্লেষণ পদ্ধতি চালানোর জন্য কী প্রয়োজন? গ্র্যাভিমেট্রিক বিকল্পে বড় আকারের বিশেষ রাসায়নিক কাচপাত্রের ব্যবহার জড়িত। এখানে, বিভিন্ন আকারের পাতলা দেয়ালের চশমা, ফানেল, কাচের রড, ঘড়ির চশমা, চীনামাটির বাসন ক্রুসিবল এবং কাচের বাক্স ব্যবহার করা হয়। বিশ্লেষণের গ্র্যাভিমেট্রিক এবং টাইট্রিমেট্রিক পদ্ধতিতে গণনার ত্রুটি এড়াতে শুধুমাত্র পরিষ্কার পাত্রের ব্যবহার জড়িত। শুষ্ক দাগ বা ড্রপ কাচের পৃষ্ঠে ফ্যাটি উপাদানের উপস্থিতি নির্দেশ করে। বৃষ্টিপাত এই জাতীয় স্তরে আটকে থাকবে, ফলস্বরূপ, ফিল্টারে তাদের সম্পূর্ণ স্থানান্তর আরও কঠিন হয়ে উঠবে। বিশ্লেষণের গ্র্যাভিমেট্রিক পদ্ধতিতে ডিটারজেন্ট দিয়ে থালা-বাসন পুঙ্খানুপুঙ্খভাবে ধোয়া জড়িত। চীনামাটির বাসন ক্রুসিবল পরিষ্কার করতে, পাতলা গরম হাইড্রোক্লোরিক অ্যাসিড ব্যবহার করা হয়, তারপরে একটি ক্রোমিয়াম মিশ্রণের সমাধান। কাজ শুরু করার আগে পরিষ্কার থালা-বাসন জ্বালানোর পরামর্শ দেওয়া হয়।
গবেষণা সরঞ্জাম
বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতির মধ্যে পার্থক্য কী? পদ্ধতির সারাংশ পরিমাণগত হয়একটি পদার্থের উপাদানগুলি নির্ধারণ করা। এই ধরনের অধ্যয়নের জন্য যে সরঞ্জামগুলির প্রয়োজন হবে তা গুণগত বিশ্লেষণে ব্যবহৃত হয়। ব্যবহারিক অংশের জন্য, আপনার প্রয়োজন হবে জলের স্নান, চীনামাটির বাসন ত্রিভুজ, ওভেন, ক্রুসিবল টং, মাফল ফার্নেস, গ্যাস বার্নার। গ্যাস বার্নারে চীনামাটির বাসন ক্রুসিবল ক্যালসিন করার জন্য, ত্রিভুজ ব্যবহার করা হয়, একটি ধাতব বেসে মাউন্ট করা চীনামাটির বাসন টিউব দিয়ে তৈরি। এমন আকারের একটি ত্রিভুজ চয়ন করুন যাতে ক্রুসিবলটি তার উচ্চতার এক তৃতীয়াংশ দ্বারা এটি থেকে বেরিয়ে আসে। ক্রুসিবলগুলিকে চ্যাপ্টা, উপরের দিকে বাঁকা টিপস সহ লম্বা চিমটি ব্যবহার করে চুলায় আনা হয়। তারা পলি মধ্যে নিমজ্জিত করা উচিত নয়. ব্যবহারের আগে, চিমটির প্রান্তগুলি পরিষ্কার করা হয়, গ্যাস বার্নারে বা চুলায় ক্যালসাইন করা হয়। ক্যালসাইন্ড বা উত্তপ্ত পদার্থকে ঘরের তাপমাত্রায় ঠান্ডা করতে ডেসিকেটর ব্যবহার করা হয়। এটি একটি কাচের পুরু-দেয়ালের পাত্র, যা একটি পালিশ ঢাকনা দিয়ে বন্ধ করা হয়। ডেসিকেটরের নীচে একটি হাইগ্রোস্কোপিক পদার্থে ভরা:
- ক্যালসিয়াম অক্সাইডের টুকরা;
- ফসফরাস অক্সাইড (5);
- ঘনিত সালফিউরিক এসিড।
সালফিউরিক অ্যাসিড নিবিড়ভাবে আর্দ্রতা শোষণ করে। একটি ডেসিকেটরের সাথে কাজ করার সময়, মাটির অংশে লুব্রিকেন্টের একটি স্তর রয়েছে তা নিশ্চিত করা গুরুত্বপূর্ণ৷
পরীক্ষার জন্য নমুনা দেওয়ার নিয়ম
গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণ পদ্ধতির বিবেচিত শ্রেণীবিভাগের মধ্যে পদার্থের সাথে কাজ করা জড়িত। একটি গড়কে এমন একটি নমুনা হিসাবে বিবেচনা করা হয়, যা বিশ্লেষণকৃত উপাদানের একটি ছোট পরিমাণ ধারণ করে, যা প্রধান ব্যাচের বৈশিষ্ট্যযুক্ত রাসায়নিক এবং শারীরিক বৈশিষ্ট্য রয়েছে।নমুনার সঠিকতা রাসায়নিক এবং শারীরিক বৈশিষ্ট্য নির্ধারণের নির্ভুলতা এবং বিশ্লেষণকৃত উপাদানের রাসায়নিক গঠনকে প্রভাবিত করে। গড় নমুনা নির্বাচন বিশেষ যত্ন সহ বাহিত হয়, অন্যথায় অধ্যয়নের একটি ভুল ফলাফল প্রাপ্ত, ত্রুটি একটি উচ্চ সম্ভাবনা আছে। এটি অবশ্যই মনে রাখতে হবে যে রাসায়নিক গঠনের বড় টুকরাগুলি ধুলো থেকে উল্লেখযোগ্যভাবে পৃথক হতে পারে। অতএব, তিনটি বিকল্প আছে:
- প্রাথমিক নমুনা - পরীক্ষার প্রথম পর্যায়ের জন্য প্রয়োজন;
- পাসপোর্ট বা পরীক্ষাগারের নমুনা - রাসায়নিক এবং শারীরিক-যান্ত্রিক বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজনীয় ভরে প্রাথমিক নমুনা হ্রাস করে প্রাপ্ত;
- বিশ্লেষণমূলক - রাসায়নিক বিশ্লেষণের জন্য একটি পরীক্ষাগার নমুনা থেকে নেওয়া হয়েছে৷
বিশ্লেষণাত্মক রসায়নের মতো একটি বিভাগ রয়েছে। বিশ্লেষণের মাধ্যাকর্ষণ পদ্ধতি একটি পদার্থের পরিমাণগত গঠন প্রতিষ্ঠার অন্যতম উপায়। পদার্থের আর্দ্রতা এবং রাসায়নিক গঠনের পরিবর্তন এড়াতে, গ্র্যাভিমেট্রিক বিশ্লেষণের জন্য উপকরণগুলি ঢাকনা দিয়ে শক্তভাবে বন্ধ বোতলে সংরক্ষণ করা হয়। নমুনার অংশটি সরাসরি বিশ্লেষণের জন্য প্রয়োজন, এবং অংশটি রিজার্ভ হিসাবে থাকে।
গবেষণার জন্য নমুনা প্রস্তুতি
একটি নমুনাকে বিশ্লেষণ করা নমুনার বিশ্লেষণাত্মক নমুনার একটি ছোট ভর হিসাবে বিবেচনা করা হয়, যা রাসায়নিক বিশ্লেষণের জন্য ওজন করা হয়। পরিমাণগত নির্ধারণে একটি গুরুত্বপূর্ণ ভূমিকা নমুনার আকার দ্বারা অভিনয় করা হয়। গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণের জন্য পরীক্ষার নমুনার পরিমাণ যত বেশি হবে,ফলাফল আরো সঠিক হবে। কিন্তু একই সময়ে, ফলস্বরূপ অবক্ষয় ফিল্টারিং, এর ক্যালসিনেশন এবং ওয়াশিং প্রক্রিয়া আরও জটিল হয়ে ওঠে। এই কারণে, বিশ্লেষণ সময় উল্লেখযোগ্যভাবে প্রসারিত হয়. ছোট নমুনা আকারে, সংকল্প নির্ভুলতা উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস করা হয়। ছোট ঘড়ির চশমা কঠিন উপাদানের ওজন ওজন করতে ব্যবহৃত হয়। উদ্বায়ী, হাইগ্রোস্কোপিক পদার্থ অবশ্যই একটি বন্ধ বোতলে ওজন করতে হবে।
জমা দেওয়ার শর্ত
এই উপাদানটি কভার করার জন্য একটি উপস্থাপনা ভাল হবে। এই পর্যায়ে বিশ্লেষণের মহাকর্ষীয় পদ্ধতিতে একটি নির্দিষ্ট রাসায়নিক পদার্থে পছন্দসই উপাদানের পরিমাণগত অনুবাদ জড়িত। পললটির ভর জেনে, উপাদানটির শতাংশ নির্ণয় করা সম্ভব। সম্পাদিত বিশ্লেষণের নির্ভুলতা সরাসরি বৃষ্টিপাতের সম্পূর্ণতার উপর নির্ভর করে। যে কারণে সমগ্র গণনাকৃত উপাদানটি বর্ষণ করবে না, তার মধ্যে আমরা বৃষ্টিপাতের অসম্পূর্ণতা উল্লেখ করতে পারি। নিখুঁত নিষ্পত্তি অর্জন করা কার্যত অসম্ভব, কেবলমাত্র সম্ভাব্য ক্ষতি হ্রাস করা সম্ভব। বিশ্লেষণের জন্য, একটি precipitant নির্বাচন করা হয় - একটি প্রায় অদ্রবণীয় অবক্ষেপ। এই ধরনের রাসায়নিক প্রতিক্রিয়া এড়াতে এটি অতিরিক্ত গ্রহণ করা হয়। একটি স্ফটিক বর্ষণ পেতে কিছু শর্ত অবশ্যই পালন করতে হবে:
- মিশ্রিত দ্রবণ থেকে, প্রিপিপিট্যান্টের দুর্বল দ্রবণ দিয়ে বৃষ্টিপাত করা হয়;
- উত্তপ্ত দ্রবণগুলি উত্তপ্ত প্রিসিপিটেটর দ্বারা প্রসারিত হয়।
পরীক্ষার জন্য, আয়ন নির্ধারণের জন্য একটি উচ্চ-মানের বিকারক নির্বাচন করা হয়। প্রতিটি আয়ন নির্ধারণ করার জন্য একটি নির্দিষ্ট প্রিপিপিট্যান্ট নির্বাচন করা কঠিন। সংক্রান্তপূর্ণ বৃষ্টিপাতের সাথে হস্তক্ষেপ করতে পারে এমন কণাগুলির মাস্কিং করা হয়, অথবা একটি পরিমাণগত বিশ্লেষণ করার আগে পরীক্ষার সমাধান থেকে সরানো হয়।
নির্ধারিত সমস্ত আয়নের জন্য নির্দিষ্ট প্রিপিপিট্যান্ট নির্বাচন করা কার্যত অসম্ভব। তারপরে বৃষ্টিপাতের সাথে হস্তক্ষেপকারী আয়নগুলিকে মাস্ক করা বা বৃষ্টিপাতের আগে দ্রবণ থেকে আলাদা করা প্রয়োজন। স্ফটিক বৃষ্টিপাতের বৈশিষ্ট্য সম্পর্কে জেনে, কেউ এমন পরিস্থিতি ব্যবহার করতে পারে যা বড় স্ফটিক গঠনের পক্ষে।
- অল্প ঘনত্বে নেওয়া প্রিপিপিট্যান্টের সাথে পাতলা গরম দ্রবণ থেকে বৃষ্টিপাত করা হয়। উত্তপ্ত হলে, ছোট স্ফটিকগুলির দ্রবণীয়তা বৃদ্ধি পায়, তাই দ্রবণে প্রিপিপিট্যান্ট এবং আয়নগুলির ঘনত্ব বৃদ্ধি পায়। এই ঘটনার কারণে, বড় স্ফটিক তৈরি হয় যা উত্তপ্ত হলে দ্রবীভূত হওয়ার সময় পায় না।
- নিম্ন গতিতে নির্ণয় করার জন্য প্রিপিপিট্যান্টটি পদার্থে ঢেলে দেওয়া হয়। মিশ্রণের জন্য, একটি কাচের রড ব্যবহার করা হয়, যা কাচের নীচে এবং দেয়াল স্পর্শ করা উচিত নয়। আলোড়ন স্ফটিক বৃদ্ধিকে উদ্দীপিত করে কারণ এটি স্ফটিক কেন্দ্রের সংখ্যা হ্রাস করে।
- কয়েক ঘন্টা পলি সহ্য করুন। নিরাকার অবক্ষেপগুলি বিশেষ অবস্থার অধীনে জমা হয়, কারণ তারা বিভিন্ন অমেধ্য শোষণের প্রক্রিয়া এবং কলয়েডাল দ্রবণগুলির উপস্থিতির ঝুঁকিতে থাকে৷
গ্রাভিমেট্রিক বিশ্লেষণের সমস্যা
স্লাজের গুণমান পরিমাণগত গণনার নির্ভুলতাকে প্রভাবিত করে। যখন এটি দূষিত হয়, পরিমাপের নির্ভুলতা উল্লেখযোগ্যভাবে হ্রাস পায় এবং ত্রুটি বৃদ্ধি পায়। দূষণের কারণ হল সহ-বর্ষণ, অর্থাৎ বৃষ্টিপাতবিদেশী পদার্থের পলি। কোডপজিশন দুই ধরনের আছে:
- সারফেস শোষণ;
- অবরোধ।
বিচ্ছিন্ন আয়নের বৃষ্টিপাতের সম্পূর্ণতা পরীক্ষা করতে, রেসিপিটেটের উপরে গঠিত দ্রবণে বিকারকের কয়েক ফোঁটা যোগ করুন। বিচ্ছিন্ন আয়নের সম্পূর্ণ বৃষ্টিপাতের সাথে, সমাধানটি স্বচ্ছ থাকবে।
উপসংহার
গুণগত বিশ্লেষণে পরীক্ষার উপাদানে অজৈব আয়নগুলির পরিমাণগত সংকল্প জড়িত। গুণগত বিশ্লেষণের প্রধান কাজগুলি হল নির্বাচিত নমুনার নির্দিষ্ট উপাদানগুলির সনাক্তকরণ এবং সনাক্তকরণ: আয়ন বা রাসায়নিক উপাদান, একটি নির্দিষ্ট পদার্থ বা কার্যকরী গ্রুপ। অল্প সংখ্যক উপাদান অনুসন্ধান করার সময় বিশ্লেষণের ভগ্নাংশ পদ্ধতিটি সাধারণ মিশ্রণের অধ্যয়নের জন্য উপযুক্ত। এই ধরনের মাধ্যাকর্ষণ বিশ্লেষণের জন্য আলাদা নমুনা এবং গুণগত প্রতিক্রিয়ার একটি নগণ্য সংখ্যক প্রয়োজন। পরীক্ষার পদার্থের অজৈব উপাদানগুলি সম্পূর্ণরূপে নির্ধারণ করার জন্য, প্রাথমিক মিশ্রণটিকে প্রাথমিকভাবে পৃথক "বিশ্লেষণমূলক গ্রুপে" ভাগ করা হয়, তারপর প্রতিটি কাঙ্ক্ষিত আয়ন নির্দিষ্ট প্রতিক্রিয়া ব্যবহার করে আবিষ্কৃত হয়। পদ্ধতিগত গুণগত বিশ্লেষণ আপনাকে প্রাপ্ত বিশ্লেষণাত্মক তথ্যের নির্ভরযোগ্যতা বাড়ানোর অনুমতি দেয়। পরিমাণগত বিশ্লেষণের সাথে এগিয়ে যাওয়ার আগে, সর্বোত্তম পদ্ধতি নির্বাচন করার জন্য পরীক্ষার নমুনার গুণগত গঠন সম্পর্কে ধারণা থাকা গুরুত্বপূর্ণ৷
