XRF (এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স অ্যানালাইসিস) হল একটি শারীরিক বিশ্লেষণ পদ্ধতি যা সরাসরি পাউডার, তরল এবং কঠিন পদার্থের প্রায় সমস্ত রাসায়নিক উপাদান নির্ধারণ করে৷
পদ্ধতির সুবিধা
এই পদ্ধতিটি সর্বজনীন কারণ এটি দ্রুত এবং সহজ নমুনা তৈরির উপর ভিত্তি করে। পদ্ধতিটি শিল্পে, বৈজ্ঞানিক গবেষণার ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়েছে। বিশ্লেষণের এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স পদ্ধতির অসাধারণ সম্ভাবনা রয়েছে, যা বিভিন্ন পরিবেশগত বস্তুর অত্যন্ত জটিল বিশ্লেষণের পাশাপাশি উৎপাদিত পণ্যের মান নিয়ন্ত্রণে এবং সমাপ্ত পণ্য ও কাঁচামালের বিশ্লেষণে কার্যকর।
ইতিহাস
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ প্রথম 1928 সালে দুই বিজ্ঞানী - গ্লকার এবং শ্রেইবার দ্বারা বর্ণনা করা হয়েছিল। ডিভাইসটি নিজেই 1948 সালে বিজ্ঞানী ফ্রিডম্যান এবং বার্কস দ্বারা তৈরি করা হয়েছিল। একটি আবিষ্কারক হিসাবে, তারা একটি গিগার কাউন্টার নিয়েছিল, যা উপাদানটির নিউক্লিয়াসের পারমাণবিক সংখ্যার ক্ষেত্রে উচ্চ সংবেদনশীলতা দেখায়।
গবেষণা পদ্ধতিতে হিলিয়াম বা ভ্যাকুয়াম মাধ্যম 1960 সালে ব্যবহার করা শুরু হয়। তারা হালকা উপাদান নির্ধারণ করতে ব্যবহার করা হয়. এছাড়াও ফ্লোরাইড স্ফটিক ব্যবহার শুরুলিথিয়াম এগুলি বিচ্ছুরণের জন্য ব্যবহৃত হয়েছিল। ওয়েভব্যান্ডকে উত্তেজিত করতে রোডিয়াম এবং ক্রোমিয়াম টিউব ব্যবহার করা হয়েছিল৷
Si(Li) - সিলিকন লিথিয়াম ড্রিফ্ট ডিটেক্টর 1970 সালে আবিষ্কৃত হয়েছিল। এটি উচ্চ ডেটা সংবেদনশীলতা প্রদান করে এবং একটি ক্রিস্টালাইজার ব্যবহারের প্রয়োজন হয় না। যাইহোক, এই যন্ত্রের শক্তি রেজোলিউশন আরও খারাপ ছিল৷
কম্পিউটারের আবির্ভাবের সাথে মেশিনে স্বয়ংক্রিয় বিশ্লেষণমূলক অংশ এবং প্রক্রিয়া নিয়ন্ত্রণ স্থানান্তরিত হয়। যন্ত্র বা কম্পিউটার কীবোর্ডের প্যানেল থেকে নিয়ন্ত্রণ করা হয়েছিল। বিশ্লেষকরা এত জনপ্রিয় হয়ে উঠেছে যে তারা অ্যাপোলো 15 এবং অ্যাপোলো 16 মিশনে অন্তর্ভুক্ত ছিল।
এই মুহুর্তে, মহাকাশ স্টেশন এবং মহাকাশে উৎক্ষেপিত জাহাজগুলি এই ডিভাইসগুলি দিয়ে সজ্জিত। এটি আপনাকে অন্যান্য গ্রহের শিলাগুলির রাসায়নিক গঠন সনাক্ত এবং বিশ্লেষণ করতে দেয়৷
মেথড এসেন্স
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণের সারমর্ম হল একটি শারীরিক বিশ্লেষণ করা। কঠিন পদার্থ (কাচ, ধাতু, সিরামিক, কয়লা, শিলা, প্লাস্টিক) এবং তরল (তেল, পেট্রল, দ্রবণ, রং, ওয়াইন এবং রক্ত) উভয়ই এইভাবে বিশ্লেষণ করা সম্ভব। পদ্ধতিটি আপনাকে পিপিএম স্তরে (প্রতি মিলিয়নে এক অংশ) খুব ছোট ঘনত্ব নির্ধারণ করতে দেয়। 100% পর্যন্ত বড় নমুনাগুলিও গবেষণার জন্য উপযুক্ত৷
এই বিশ্লেষণটি দ্রুত, নিরাপদ এবং পরিবেশের জন্য অ-ধ্বংসাত্মক। এটিতে ফলাফলের উচ্চ পুনরুত্পাদনযোগ্যতা এবং ডেটা নির্ভুলতা রয়েছে। পদ্ধতিটি নমুনায় থাকা সমস্ত উপাদানের আধা-পরিমাণগত, গুণগত এবং পরিমাণগত সনাক্তকরণের অনুমতি দেয়।
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স পদ্ধতির বিশ্লেষণের সারমর্মসহজ এবং বোধগম্য। আপনি যদি পরিভাষাটিকে একপাশে রেখে সহজ উপায়ে পদ্ধতিটি ব্যাখ্যা করার চেষ্টা করেন তবে এটি পরিণত হয়। যে বিশ্লেষণটি একটি পরমাণুর বিকিরণের ফলে বিকিরণের একটি তুলনার ভিত্তিতে করা হয়৷
এখানে স্ট্যান্ডার্ড ডেটার একটি সেট রয়েছে যা ইতিমধ্যেই পরিচিত৷ এই তথ্যগুলির সাথে ফলাফলের তুলনা করে, বিজ্ঞানীরা এই সিদ্ধান্তে পৌঁছেছেন যে নমুনার গঠনটি কী।
আধুনিক ডিভাইসগুলির সরলতা এবং অ্যাক্সেসযোগ্যতা তাদের পানির নীচে গবেষণা, মহাকাশ, সংস্কৃতি এবং শিল্পের ক্ষেত্রে বিভিন্ন গবেষণায় ব্যবহার করার অনুমতি দেয়৷
কাজের নীতি
এই পদ্ধতিটি স্পেকট্রামের বিশ্লেষণের উপর ভিত্তি করে তৈরি করা হয়েছে, যা এক্স-রে দ্বারা পরীক্ষা করার জন্য উপাদান প্রকাশ করে প্রাপ্ত হয়।
বিকিরণ চলাকালীন, পরমাণু একটি উত্তেজিত অবস্থা অর্জন করে, যার সাথে ইলেকট্রনগুলি উচ্চতর ক্রমে কোয়ান্টাম স্তরে স্থানান্তরিত হয়। পরমাণু খুব অল্প সময়ের জন্য, প্রায় 1 মাইক্রোসেকেন্ডের জন্য এই অবস্থায় থাকে এবং এর পরে এটি তার স্থল অবস্থায় (শান্ত অবস্থানে) ফিরে আসে। এই সময়ে, বাইরের খোলসে অবস্থিত ইলেকট্রনগুলি হয় ফাঁকা জায়গাগুলি পূরণ করে, এবং অতিরিক্ত শক্তি ফোটন আকারে ছেড়ে দেয়, বা বাইরের খোলের উপর অবস্থিত অন্যান্য ইলেকট্রনগুলিতে শক্তি স্থানান্তর করে (তাদের বলা হয় Auger ইলেকট্রন)। এই সময়ে, প্রতিটি পরমাণু একটি ফটোইলেক্ট্রন নির্গত করে, যার শক্তির একটি কঠোর মান রয়েছে। উদাহরণস্বরূপ, লোহা, যখন এক্স-রে-র সংস্পর্শে আসে, তখন Kα, বা 6.4 keV এর সমান ফোটন নির্গত করে। তদনুসারে, কোয়ান্টা এবং শক্তির সংখ্যা দ্বারা, কেউ পদার্থের গঠন বিচার করতে পারে।
বিকিরণ উৎস
ধাতু বিশ্লেষণের এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স পদ্ধতিতে নিরাময়ের উৎস হিসেবে বিভিন্ন উপাদানের আইসোটোপ এবং এক্স-রে টিউব উভয়ই ব্যবহার করা হয়। প্রতিটি দেশের ইমিটিং আইসোটোপ রপ্তানি এবং আমদানির জন্য আলাদা আলাদা প্রয়োজনীয়তা রয়েছে, যথাক্রমে, এই ধরনের সরঞ্জাম উৎপাদনের জন্য শিল্পে, তারা একটি এক্স-রে টিউব ব্যবহার করতে পছন্দ করে৷
এই জাতীয় টিউবগুলি তামা, রূপা, রোডিয়াম, মলিবডেনাম বা অন্যান্য অ্যানোডের সাথে আসে। কিছু পরিস্থিতিতে, অ্যানোডটি টাস্কের উপর নির্ভর করে বেছে নেওয়া হয়।
বিভিন্ন উপাদানের জন্য কারেন্ট এবং ভোল্টেজ আলাদা। 10 কেভি, ভারী - 40-50 কেভি, মাঝারি - 20-30 কেভি ভোল্টেজ সহ হালকা উপাদানগুলি তদন্ত করার জন্য এটি যথেষ্ট।
আলোক উপাদানগুলির অধ্যয়নের সময়, চারপাশের বায়ুমণ্ডল বর্ণালীতে বিশাল প্রভাব ফেলে। এই প্রভাব কমাতে, একটি বিশেষ চেম্বারে নমুনাটি একটি ভ্যাকুয়ামে স্থাপন করা হয় বা স্থানটি হিলিয়াম দিয়ে ভরা হয়। উত্তেজিত বর্ণালী একটি বিশেষ ডিভাইস দ্বারা রেকর্ড করা হয় - একটি আবিষ্কারক। একে অপরের থেকে বিভিন্ন উপাদানের ফোটনের পৃথকীকরণের নির্ভুলতা ডিটেক্টরের বর্ণালী রেজোলিউশন কত বেশি তার উপর নির্ভর করে। এখন সবচেয়ে নির্ভুল হল 123 eV স্তরের রেজোলিউশন। একটি এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ 100% পর্যন্ত নির্ভুলতার সাথে এই ধরনের পরিসরের একটি ডিভাইস দ্বারা বাহিত হয়।
ফটোইলেক্ট্রনকে একটি ভোল্টেজ পালসে রূপান্তরিত করার পর, যা বিশেষ গণনা ইলেকট্রনিক্স দ্বারা গণনা করা হয়, এটি কম্পিউটারে প্রেরণ করা হয়। স্পেকট্রামের শিখর থেকে, যা এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ দিয়েছে, গুণগতভাবে নির্ধারণ করা সহজ যে কোনটিঅধ্যয়ন নমুনা উপাদান আছে. পরিমাণগত বিষয়বস্তু সঠিকভাবে নির্ধারণ করার জন্য, একটি বিশেষ ক্রমাঙ্কন প্রোগ্রামে ফলাফল বর্ণালী অধ্যয়ন করা প্রয়োজন। প্রোগ্রাম পূর্ব তৈরি করা হয়. এর জন্য, প্রোটোটাইপগুলি ব্যবহার করা হয়, যার রচনাটি উচ্চ নির্ভুলতার সাথে আগে থেকেই জানা যায়৷
এটিকে সহজভাবে বলতে গেলে, অধ্যয়নকৃত পদার্থের প্রাপ্ত বর্ণালীটিকে পরিচিতটির সাথে তুলনা করা হয়। এইভাবে, পদার্থের গঠন সম্পর্কে তথ্য পাওয়া যায়।
সুযোগ
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ পদ্ধতি আপনাকে বিশ্লেষণ করতে দেয়:
- নমুনা যার আকার বা ভর নগণ্য (100-0.5 মিলিগ্রাম);
- সীমার উল্লেখযোগ্য হ্রাস (XRF এর চেয়ে 1-2 অর্ডারের মাত্রা কম);
- কোয়ান্টাম শক্তির বিভিন্নতা বিবেচনা করে বিশ্লেষণ।
পরীক্ষা করা নমুনার পুরুত্ব 1 মিমি এর বেশি হওয়া উচিত নয়।
এই জাতীয় নমুনার আকারের ক্ষেত্রে, নমুনায় সেকেন্ডারি প্রক্রিয়াগুলিকে দমন করা সম্ভব, যার মধ্যে:
- মাল্টিপল কম্পটন স্ক্যাটারিং, যা উল্লেখযোগ্যভাবে হালকা ম্যাট্রিক্সে শিখরকে প্রসারিত করে;
- ফটোইলেক্ট্রনের ব্রেমস্ট্রালং (পটভূমি মালভূমিতে অবদান রাখে);
- আন্তঃ-উপাদান উত্তেজনা এবং সেইসাথে ফ্লুরোসেন্স শোষণ যার জন্য স্পেকট্রাম প্রক্রিয়াকরণের সময় আন্তঃ-উপাদান সংশোধন প্রয়োজন।
পদ্ধতির অসুবিধা
উল্লেখযোগ্য ত্রুটিগুলির মধ্যে একটি হল জটিলতা যা পাতলা নমুনা তৈরির সাথে সাথে উপাদানের গঠনের জন্য কঠোর প্রয়োজনীয়তা। গবেষণার জন্য, নমুনাটি খুব সূক্ষ্মভাবে বিচ্ছুরিত এবং অত্যন্ত অভিন্ন হতে হবে৷
আরেকটি ত্রুটি হল যে পদ্ধতিটি প্রচণ্ডভাবে মানগুলির সাথে আবদ্ধ (রেফারেন্স নমুনা)। এই বৈশিষ্ট্যটি সমস্ত অ-ধ্বংসাত্মক পদ্ধতিতে অন্তর্নিহিত৷
পদ্ধতির প্রয়োগ
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ অনেক এলাকায় ব্যাপক হয়ে উঠেছে। এটি শুধুমাত্র বিজ্ঞান বা শিল্পেই নয়, সংস্কৃতি ও শিল্পকলার ক্ষেত্রেও ব্যবহৃত হয়৷
ব্যবহৃত হয়েছে:
- পরিবেশ সুরক্ষা এবং মাটিতে ভারী ধাতু নির্ণয়ের জন্য বাস্তুবিদ্যা, সেইসাথে জল, বৃষ্টিপাত, বিভিন্ন অ্যারোসলের মধ্যে তাদের সনাক্তকরণের জন্য;
- খনিজবিদ্যা এবং ভূতত্ত্ব খনিজ, মাটি, শিলাগুলির পরিমাণগত এবং গুণগত বিশ্লেষণ করে;
- রাসায়নিক শিল্প এবং ধাতুবিদ্যা - কাঁচামাল, সমাপ্ত পণ্য এবং উত্পাদন প্রক্রিয়ার মান নিয়ন্ত্রণ করে;
- পেইন্ট শিল্প - লিড পেইন্ট বিশ্লেষণ করুন;
- গহনা শিল্প - মূল্যবান ধাতুর ঘনত্ব পরিমাপ করুন;
- তেল শিল্প - তেল এবং জ্বালানীর দূষণের মাত্রা নির্ধারণ;
- খাদ্য শিল্প - খাবার এবং উপাদানে বিষাক্ত ধাতু সনাক্ত করুন;
- কৃষি - বিভিন্ন মাটির পাশাপাশি কৃষি পণ্যের ট্রেস উপাদান বিশ্লেষণ করুন;
- প্রত্নতত্ত্ব - প্রাথমিক বিশ্লেষণ চালান, সেইসাথে আবিস্কারের তারিখ;
- শিল্প - তারা ভাস্কর্য, পেইন্টিং অধ্যয়ন করে, বস্তু পরীক্ষা করে এবং বিশ্লেষণ করে।
ভূতের বসতি
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ GOST 28033 - 89 1989 সাল থেকে নিয়ন্ত্রিত হচ্ছে। দলিলপদ্ধতি সংক্রান্ত সমস্ত প্রশ্ন নিবন্ধিত হয়. যদিও পদ্ধতিটি উন্নত করার জন্য কয়েক বছর ধরে অনেক পদক্ষেপ নেওয়া হয়েছে, নথিটি এখনও প্রাসঙ্গিক৷
GOST অনুযায়ী, অধ্যয়নকৃত উপকরণের অনুপাত প্রতিষ্ঠিত হয়। ডেটা একটি টেবিলে প্রদর্শিত হয়৷
সারণী 1. ভর ভগ্নাংশের অনুপাত
| সংজ্ঞায়িত উপাদান | ভর ভগ্নাংশ, % |
| সালফার | 0.002 থেকে 0.20 |
| সিলিকন | "0.05 " 5.0 |
| মলিবডেনাম | "০.০৫ " ১০.০ |
| টাইটানিয়াম | "0, 01 " 5, 0 |
| কোবল্ট | "০.০৫ " ২০.০ |
| Chrome | "০.০৫ " ৩৫.০ |
| নিওবিয়াম | "0, 01 " 2, 0 |
| ম্যাঙ্গানিজ | "০.০৫ " ২০.০ |
| ভানাডিয়াম | "0, 01 " 5, 0 |
| টাংস্টেন | "০.০৫ " ২০.০ |
| ফসফরাস | "0.002 " 0.20 |
প্রযুক্ত সরঞ্জাম
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বর্ণালী বিশ্লেষণ ব্যবহার করে বাহিত হয়বিশেষ সরঞ্জাম, পদ্ধতি এবং উপায়। GOST-এ ব্যবহৃত সরঞ্জাম এবং উপকরণগুলির মধ্যে তালিকাভুক্ত করা হয়েছে:
- মাল্টিচ্যানেল এবং স্ক্যানিং স্পেকট্রোমিটার;
- গ্রাইন্ডিং এবং এমরি মেশিন (গ্রাইন্ডিং এবং গ্রাইন্ডিং, টাইপ 3B634);
- সারফেস গ্রাইন্ডার (মডেল 3E711B);
- স্ক্রু-কাটিং লেদ (মডেল 16P16)।
- কাটিং হুইল (GOST 21963);
- ইলেক্ট্রোকোরান্ডাম ঘষিয়া তুলিয়া ফেলিতে সক্ষম চাকা (সিরামিক বন্ড, শস্য আকার 50, কঠোরতা St2, GOST 2424);
- স্যান্ডিং পেপার (পেপার বেস, ২য় টাইপ, ব্র্যান্ড BSh-140 (P6), BSh-240 (P8), BSh200 (P7), ইলেক্ট্রোকোরান্ডাম - স্বাভাবিক, শস্যের আকার 50-12, GOST 6456);
- প্রযুক্তিগত ইথাইল অ্যালকোহল (সংশোধিত, GOST 18300);
- আর্গন-মিথেন মিশ্রণ।
GOST স্বীকার করে যে সঠিক বিশ্লেষণ প্রদানের জন্য অন্যান্য উপকরণ এবং যন্ত্রপাতি ব্যবহার করা হতে পারে।
GOST অনুযায়ী প্রস্তুতি এবং নমুনা নেওয়া
বিশ্লেষণের আগে ধাতবগুলির এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণে আরও গবেষণার জন্য বিশেষ নমুনা তৈরি করা জড়িত।
প্রস্তুতি যথাযথ ক্রমে সম্পাদিত হয়:
- যে পৃষ্ঠকে বিকিরণ করতে হবে তা তীক্ষ্ণ করা হয়। প্রয়োজনে অ্যালকোহল দিয়ে মুছুন।
- নমুনাটি রিসিভার খোলার বিরুদ্ধে শক্তভাবে চাপানো হয়। যদি নমুনা পৃষ্ঠ যথেষ্ট না হয়, তাহলে বিশেষ লিমিটার ব্যবহার করা হয়।
- ব্যবহারের নির্দেশাবলী অনুযায়ী স্পেকট্রোমিটারটি অপারেশনের জন্য প্রস্তুত করা হয়েছে।
- এক্স-রে স্পেকট্রোমিটার একটি মানক নমুনা ব্যবহার করে ক্রমাঙ্কিত করা হয় যা GOST 8.315 মেনে চলে। সমজাতীয় নমুনাগুলি ক্রমাঙ্কনের জন্যও ব্যবহার করা যেতে পারে৷
- প্রাথমিক স্নাতক কমপক্ষে পাঁচবার সম্পন্ন করা হয়। এই ক্ষেত্রে, এটি বিভিন্ন দিনে স্পেকট্রোমিটারের অপারেশনের সময় করা হয়৷
- বারবার ক্রমাঙ্কন করার সময়, দুটি সিরিজের ক্রমাঙ্কন ব্যবহার করা সম্ভব।
ফলাফল বিশ্লেষণ এবং প্রক্রিয়াকরণ
GOST অনুযায়ী এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণের পদ্ধতিতে নিয়ন্ত্রণে থাকা প্রতিটি উপাদানের একটি বিশ্লেষণাত্মক সংকেত পেতে দুটি সিরিজের সমান্তরাল পরিমাপের কার্যকারিতা জড়িত।
এটি বিশ্লেষণাত্মক ফলাফলের মানের অভিব্যক্তি এবং সমান্তরাল পরিমাপের অমিল ব্যবহার করার অনুমতি দেওয়া হয়। পরিমাপের এককগুলিতে, স্কেলগুলি ক্রমাঙ্কন বৈশিষ্ট্যগুলি ব্যবহার করে প্রাপ্ত ডেটা প্রকাশ করে৷
যদি অনুমোদিত বৈষম্য সমান্তরাল পরিমাপের চেয়ে বেশি হয়, তাহলে বিশ্লেষণটি অবশ্যই পুনরাবৃত্তি করতে হবে।
একটি পরিমাপও সম্ভব। এই ক্ষেত্রে, বিশ্লেষিত লটের একটি নমুনার ক্ষেত্রে দুটি পরিমাপ সমান্তরালভাবে করা হয়।
চূড়ান্ত ফলাফল হল সমান্তরালভাবে নেওয়া দুটি পরিমাপের পাটিগণিত গড়, অথবা শুধুমাত্র একটি পরিমাপের ফলাফল।
নমুনার মানের উপর ফলাফলের নির্ভরতা
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণের জন্য, সীমাটি শুধুমাত্র সেই পদার্থের জন্য প্রযোজ্য যেখানে উপাদানটি সনাক্ত করা হয়েছে। বিভিন্ন পদার্থের জন্য, উপাদানের পরিমাণগত সনাক্তকরণের সীমা ভিন্ন।
একটি উপাদানের পারমাণবিক সংখ্যা একটি বড় ভূমিকা পালন করতে পারে। অন্যান্য জিনিসগুলি সমান হওয়ায় হালকা উপাদানগুলি নির্ধারণ করা আরও কঠিন এবং ভারী উপাদানগুলি সহজ। এছাড়াও, একই উপাদানটি ভারী একটির চেয়ে হালকা ম্যাট্রিক্সে সনাক্ত করা সহজ৷
অনুসারে, পদ্ধতিটি নমুনার মানের উপর নির্ভর করে শুধুমাত্র সেই পরিমাণে যে উপাদানটি তার রচনায় ধারণ করতে পারে৷
