এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ উপকরণ অধ্যয়নের সমস্ত পদ্ধতির মধ্যে একটি গুরুত্বপূর্ণ স্থান দখল করে। পরীক্ষার নমুনা ধ্বংস না করে এক্সপ্রেস নিয়ন্ত্রণের সম্ভাবনার কারণে এটি প্রযুক্তির বিভিন্ন ক্ষেত্রে ব্যাপকভাবে ব্যবহৃত হয়। একটি রাসায়নিক উপাদান নির্ধারণের সময় মাত্র কয়েক সেকেন্ড হতে পারে; অধ্যয়নের অধীনে পদার্থের প্রকারের উপর কার্যত কোন বিধিনিষেধ নেই। বিশ্লেষণটি গুণগত এবং পরিমাণগত উভয় ক্ষেত্রেই সম্পাদিত হয়।
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের সারাংশ
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ হল পদার্থের অধ্যয়ন এবং নিয়ন্ত্রণের জন্য একটি শারীরিক পদ্ধতি। এটি একটি ধারণার উপর ভিত্তি করে তৈরি করা হয়েছে যা স্পেকট্রোস্কোপির সকল পদ্ধতিতে প্রচলিত।
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের সারমর্ম হল একটি পদার্থের বৈশিষ্ট্যগত এক্স-রে বিকিরণ নির্গত করার ক্ষমতার মধ্যে নিহিত যখন পরমাণুগুলি দ্রুত ইলেকট্রন বা কোয়ান্টা দ্বারা বোমাবর্ষণ করে। একই সময়ে, তাদের শক্তি অবশ্যই একটি পরমাণুর শেল থেকে একটি ইলেক্ট্রন বের করার জন্য প্রয়োজনীয় শক্তির চেয়ে বেশি হতে হবে। এই ধরনের প্রভাব শুধুমাত্র একটি বৈশিষ্ট্যযুক্ত বিকিরণ বর্ণালীর চেহারার দিকে পরিচালিত করে না,অল্প সংখ্যক বর্ণালী রেখা নিয়ে গঠিত, কিন্তু অবিচ্ছিন্নও। শনাক্ত করা কণার শক্তি গঠনের অনুমান অধ্যয়নের অধীন বস্তুর ভৌত এবং রাসায়নিক বৈশিষ্ট্য সম্পর্কে সিদ্ধান্ত নেওয়া সম্ভব করে।
পদার্থের উপর ক্রিয়া করার পদ্ধতির উপর নির্ভর করে, হয় একই ধরণের কণা বা অন্যগুলি রেকর্ড করা হয়। এছাড়াও এক্স-রে শোষণ স্পেকট্রোস্কোপি রয়েছে, তবে এটি প্রায়শই ঐতিহ্যগত এক্স-রে স্পেকট্রোস্কোপির মূল সমস্যাগুলি বোঝার জন্য একটি সহায়ক হাতিয়ার হিসাবে কাজ করে৷
পদার্থের প্রকার
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের পদ্ধতি আমাদের একটি পদার্থের রাসায়নিক গঠন অধ্যয়ন করতে দেয়। এই পদ্ধতিটি একটি এক্সপ্রেস অ-ধ্বংসাত্মক পরীক্ষার পদ্ধতি হিসাবেও ব্যবহার করা যেতে পারে। নিম্নলিখিত ধরণের পদার্থগুলি গবেষণায় অন্তর্ভুক্ত করা যেতে পারে:
- ধাতু এবং সংকর ধাতু;
- পাথর;
- গ্লাস এবং সিরামিক;
- তরল;
- ক্ষয়কারী;
- গ্যাস;
- নিরাকার পদার্থ;
- পলিমার এবং অন্যান্য জৈব যৌগ;
- প্রোটিন এবং নিউক্লিক অ্যাসিড।
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ আপনাকে উপকরণের নিম্নলিখিত বৈশিষ্ট্যগুলি নির্ধারণ করতে দেয়:
- ফেজ রচনা;
- অভিযোজন এবং একক স্ফটিকের আকার, আঠালো কণা;
- অ্যালয় স্টেট ডায়াগ্রাম;
- পারমাণবিক গঠন এবং স্ফটিক জালির স্থানচ্যুতি;
- অভ্যন্তরীণ চাপ;
- তাপ সম্প্রসারণ সহগ এবং অন্যান্য বৈশিষ্ট্য।
এই পদ্ধতির উপর ভিত্তি করেউৎপাদন এক্স-রে ত্রুটি সনাক্তকরণ ব্যবহার করে, যা আপনাকে উপকরণের বিভিন্ন ধরনের অসংগতি সনাক্ত করতে দেয়:
- শেলস;
- বিদেশী অন্তর্ভুক্তি;
- ছিদ্র;
- ফাটল;
- ত্রুটিপূর্ণ ঢালাই এবং অন্যান্য ত্রুটি।
বিশ্লেষণের প্রকার
এক্স-রে তৈরির পদ্ধতির উপর নির্ভর করে, নিম্নোক্ত ধরনের এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণকে আলাদা করা হয়:
- এক্স-রে ফ্লুরোসেন্ট। পরমাণু প্রাথমিক এক্স-রে বিকিরণ (উচ্চ শক্তি ফোটন) দ্বারা উত্তেজিত হয়। এটি প্রায় এক মাইক্রোসেকেন্ড স্থায়ী হয়, তারপরে তারা একটি শান্ত, মৌলিক অবস্থানে চলে যায়। অতিরিক্ত শক্তি তখন ফোটন আকারে নির্গত হয়। প্রতিটি পদার্থ একটি নির্দিষ্ট স্তরের শক্তির সাথে এই কণাগুলিকে নির্গত করে, যা এটিকে সঠিকভাবে সনাক্ত করা সম্ভব করে৷
- এক্স-রে রেডিওমেট্রিক। পদার্থের পরমাণু তেজস্ক্রিয় আইসোটোপ থেকে গামা বিকিরণ দ্বারা উত্তেজিত হয়।
- ইলেক্ট্রন প্রোব। সক্রিয়করণ একটি ফোকাসড ইলেক্ট্রন রশ্মি দ্বারা সঞ্চালিত হয় যার শক্তি কয়েক দশ keV।
- আয়ন উত্তেজনার সাথে পরীক্ষা (প্রোটন বা ভারী আয়ন)।
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের সবচেয়ে সাধারণ পদ্ধতি হল ফ্লুরোসেন্স। এক্স-রে উত্তেজনা যখন একটি নমুনা ইলেকট্রন দিয়ে বোমাবর্ষণ করা হয় তখন তাকে সরাসরি বলা হয়, এবং যখন এক্স-রে দ্বারা বিকিরণ করা হয় তখন একে সেকেন্ডারি (ফ্লুরোসেন্ট) বলা হয়।
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণের মৌলিক বিষয়
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স পদ্ধতি ব্যাপকভাবেশিল্প এবং বৈজ্ঞানিক গবেষণায় ব্যবহৃত। স্পেকট্রোমিটারের প্রধান উপাদান হল প্রাথমিক বিকিরণের উত্স, যা প্রায়শই এক্স-রে টিউব হিসাবে ব্যবহৃত হয়। এই বিকিরণের প্রভাবে, নমুনাটি প্রতিপ্রভ হতে শুরু করে, লাইন বর্ণালীর এক্স-রে নির্গত করে। পদ্ধতির সবচেয়ে গুরুত্বপূর্ণ বৈশিষ্ট্যগুলির মধ্যে একটি হল যে প্রতিটি রাসায়নিক উপাদানের নিজস্ব বর্ণালী বৈশিষ্ট্য রয়েছে, তা নির্বিশেষে একটি মুক্ত বা আবদ্ধ অবস্থায় (যেকোন যৌগের অংশ হিসাবে)। রেখার উজ্জ্বলতা পরিবর্তন করলে এর ঘনত্ব পরিমাপ করা সম্ভব হয়।
একটি এক্স-রে টিউব হল একটি বেলুন যার ভিতরে একটি ভ্যাকুয়াম তৈরি হয়। টিউবের এক প্রান্তে একটি টংস্টেন তারের আকারে একটি ক্যাথোড রয়েছে। এটি একটি বৈদ্যুতিক প্রবাহ দ্বারা তাপমাত্রায় উত্তপ্ত হয় যা ইলেকট্রনের নির্গমন নিশ্চিত করে। অন্য প্রান্তে একটি বিশাল ধাতব লক্ষ্যবস্তু আকারে একটি অ্যানোড রয়েছে। ক্যাথোড এবং অ্যানোডের মধ্যে একটি সম্ভাব্য পার্থক্য তৈরি হয়, যার কারণে ইলেকট্রনগুলি ত্বরিত হয়।
চার্জড কণা উচ্চ গতিতে চলমান অ্যানোডে আঘাত করে এবং ব্রেমসস্ট্রালুংকে উত্তেজিত করে। টিউবের দেয়ালে একটি স্বচ্ছ জানালা রয়েছে (বেশিরভাগ ক্ষেত্রে এটি বেরিলিয়াম দিয়ে তৈরি) যার মাধ্যমে এক্স-রে প্রস্থান হয়। এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ ডিভাইসের অ্যানোড বিভিন্ন ধরণের ধাতু দিয়ে তৈরি: টংস্টেন, মলিবডেনাম, তামা, ক্রোমিয়াম, প্যালাডিয়াম, সোনা, রেনিয়াম।
একটি বর্ণালীতে বিকিরণের পচন এবং এর নিবন্ধন
বর্ণালীতে এক্স-রে বিচ্ছুরণের 2 প্রকার রয়েছে - তরঙ্গ এবং শক্তি। প্রথম প্রকারটি সবচেয়ে সাধারণ। এক্স-রে স্পেকট্রোমিটার, তরঙ্গ বিচ্ছুরণের নীতিতে কাজ করে, বিশ্লেষক স্ফটিক রয়েছে যা একটি নির্দিষ্ট কোণে তরঙ্গ ছড়িয়ে দেয়।
এক্স-রেকে বর্ণালীতে পচানোর জন্য একক স্ফটিক ব্যবহার করা হয়:
- লিথিয়াম ফ্লোরাইড;
- কোয়ার্টজ;
- কার্বন;
- অ্যাসিড পটাসিয়াম বা থ্যালিয়াম থ্যালেট;
- সিলিকন।
এরা ডিফ্র্যাকশন গ্রেটিং এর ভূমিকা পালন করে। ভর বহু-উপাদান বিশ্লেষণের জন্য, যন্ত্রগুলি এমন স্ফটিকগুলির একটি সেট ব্যবহার করে যা রাসায়নিক উপাদানগুলির সম্পূর্ণ পরিসরকে প্রায় সম্পূর্ণরূপে আবৃত করে৷
এক্স-রে ক্যামেরাগুলি একটি রেডিওগ্রাফ বা ফটোগ্রাফিক ফিল্মের উপর স্থির একটি বিচ্ছুরণ প্যাটার্ন পেতে ব্যবহৃত হয়। যেহেতু এই পদ্ধতিটি শ্রমসাধ্য এবং কম নির্ভুল, এটি বর্তমানে শুধুমাত্র ধাতু এবং অন্যান্য উপকরণের এক্স-রে বিশ্লেষণে ত্রুটি সনাক্তকরণের জন্য ব্যবহৃত হয়।
আনুপাতিক এবং সিন্টিলেশন কাউন্টারগুলি নির্গত কণাগুলির সনাক্তকারী হিসাবে ব্যবহৃত হয়। পরবর্তী প্রকারের হার্ড বিকিরণ অঞ্চলে উচ্চ সংবেদনশীলতা রয়েছে। ডিটেক্টরের ফটোক্যাথোডের উপর পড়া ফোটনগুলি বৈদ্যুতিক ভোল্টেজ পালে রূপান্তরিত হয়। সংকেতটি প্রথমে অ্যামপ্লিফায়ারে যায় এবং তারপরে কম্পিউটারের ইনপুটে যায়।
আবেদনের পরিধি
এক্স-রে ফ্লুরোসেন্স বিশ্লেষণ নিম্নলিখিত উদ্দেশ্যে ব্যবহার করা হয়:
- তেলের ক্ষতিকারক অমেধ্য নির্ধারণ এবংপেট্রোলিয়াম পণ্য (পেট্রোল, লুব্রিকেন্ট এবং অন্যান্য); মাটি, বাতাস, পানি, খাদ্যে ভারী ধাতু এবং অন্যান্য বিপজ্জনক যৌগ;
- রাসায়নিক শিল্পে অনুঘটকের বিশ্লেষণ;
- স্ফটিক জালির সময়কালের সুনির্দিষ্ট সংকল্প;
- একটি অ-ধ্বংসাত্মক পদ্ধতি দ্বারা প্রতিরক্ষামূলক আবরণের পুরুত্ব সনাক্ত করা;
- কাঁচামালের উৎস নির্ধারণ করা যা থেকে আইটেমটি তৈরি করা হয়;
- পদার্থের মাইক্রোভলিউমের গণনা;
- ভূতত্ত্ব এবং ধাতুবিদ্যায় শিলাগুলির প্রধান এবং অপরিষ্কার উপাদান নির্ধারণ;
- সাংস্কৃতিক এবং ঐতিহাসিক মূল্যের বস্তুর অধ্যয়ন (আইকন, পেইন্টিং, ফ্রেস্কো, গয়না, খাবার, অলঙ্কার এবং বিভিন্ন উপকরণ দিয়ে তৈরি অন্যান্য আইটেম), তাদের ডেটিং;
- ফরেনসিক বিশ্লেষণের জন্য রচনার সংকল্প।
নমুনা প্রস্তুতি
অধ্যয়নের জন্য, নমুনা প্রস্তুতি প্রাথমিকভাবে প্রয়োজন। এক্স-রে বিশ্লেষণের জন্য তাদের অবশ্যই নিম্নলিখিত শর্তগুলি পূরণ করতে হবে:
- অভিন্নতা। এই শর্তটি তরল নমুনার জন্য সবচেয়ে সহজভাবে পূরণ করা যেতে পারে। অধ্যয়নের আগে অবিলম্বে সমাধান স্তরিত করার সময়, এটি মিশ্রিত হয়। বিকিরণের স্বল্প-তরঙ্গদৈর্ঘ্য অঞ্চলে রাসায়নিক উপাদানগুলির জন্য, পাউডারে পিষে এবং দীর্ঘ-তরঙ্গদৈর্ঘ্য অঞ্চলে ফ্লাক্সের সাথে ফিউশনের মাধ্যমে একজাতীয়তা অর্জন করা হয়।
- বাহ্যিক প্রভাব প্রতিরোধী।
- নমুনা লোডার আকারের সাথে মানানসই।
- কঠিন নমুনার সর্বোত্তম রুক্ষতা।
যেহেতু তরল নমুনাগুলির অনেকগুলি অসুবিধা রয়েছে (বাষ্পীভবন, উত্তপ্ত হলে তাদের আয়তনের পরিবর্তন, বৃষ্টিপাতএক্স-রে বিকিরণের ক্রিয়াকলাপের অধীনে অবক্ষেপ), এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের জন্য শুষ্ক পদার্থ ব্যবহার করা বাঞ্ছনীয়। পাউডার নমুনা একটি cuvette মধ্যে ঢেলে এবং চাপা হয়। ক্যুভেট অ্যাডাপ্টারের মাধ্যমে হোল্ডারে ইনস্টল করা হয়৷
পরিমাণগত বিশ্লেষণের জন্য, পাউডার নমুনাগুলিকে ট্যাবলেটে চাপানোর পরামর্শ দেওয়া হয়। এটি করার জন্য, পদার্থটি সূক্ষ্ম পাউডারের অবস্থায় গ্রাউন্ড করা হয় এবং তারপরে ট্যাবলেটগুলি প্রেসে তৈরি করা হয়। ভঙ্গুর পদার্থ ঠিক করার জন্য, এগুলি বোরিক অ্যাসিডের একটি স্তরে স্থাপন করা হয়। বুদবুদের অনুপস্থিতি পরীক্ষা করার সময় একটি পাইপেট ব্যবহার করে কিউভেটে তরল ঢেলে দেওয়া হয়।
নমুনার প্রস্তুতি, একটি বিশ্লেষণ কৌশল নির্বাচন এবং সর্বোত্তম মোড, মান নির্বাচন এবং তাদের উপর বিশ্লেষণাত্মক গ্রাফ নির্মাণ একটি এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ ল্যাবরেটরি সহকারী দ্বারা সঞ্চালিত হয় যাকে অবশ্যই পদার্থবিদ্যা, রসায়নের মূল বিষয়গুলি জানতে হবে।, স্পেকট্রোমিটারের নকশা এবং গবেষণা পদ্ধতি।
গুণগত বিশ্লেষণ
নমুনাগুলির গুণগত সংমিশ্রণ নির্ধারণ করা হয় তাদের মধ্যে কিছু রাসায়নিক উপাদান সনাক্ত করার জন্য। পরিমাপ করা হয় না. গবেষণা নিম্নলিখিত ক্রমে বাহিত হয়:
- নমুনা প্রস্তুত করা হচ্ছে;
- স্পেকট্রোমিটার প্রস্তুত করা (এটিকে উষ্ণ করা, গনিওমিটার ইনস্টল করা, তরঙ্গদৈর্ঘ্যের পরিসীমা নির্ধারণ করা, প্রোগ্রামে ধাপ এবং এক্সপোজার সময় স্ক্যান করা);
- নমুনার দ্রুত স্ক্যানিং, কম্পিউটারের মেমরিতে প্রাপ্ত স্পেকট্রা রেকর্ড করা;
- ফলিত বর্ণালী পচনের পাঠোদ্ধার করা।
প্রতি মুহূর্তে বিকিরণের তীব্রতাস্ক্যানিং কম্পিউটার মনিটরে একটি গ্রাফ আকারে প্রদর্শিত হয়, অনুভূমিক অক্ষ বরাবর যার তরঙ্গদৈর্ঘ্য প্লট করা হয় এবং উল্লম্ব অক্ষ বরাবর - বিকিরণের তীব্রতা। আধুনিক স্পেকট্রোমিটারের সফ্টওয়্যারটি প্রাপ্ত ডেটা স্বয়ংক্রিয়ভাবে ডিকোড করা সম্ভব করে তোলে। একটি গুণগত এক্স-রে বিশ্লেষণের ফলাফল হল নমুনায় পাওয়া রাসায়নিকের লাইনগুলির একটি তালিকা৷
ত্রুটি
মিথ্যা চিহ্নিত রাসায়নিক উপাদান প্রায়ই ঘটতে পারে। এটি নিম্নলিখিত কারণে হয়েছে:
- বিক্ষিপ্ত ব্রেমস্ট্রালং এর এলোমেলো বিচ্যুতি;
- অ্যানোড উপাদান থেকে বিপথগামী রেখা, পটভূমি বিকিরণ;
- যন্ত্রের ত্রুটি।
জৈব উত্সের হালকা উপাদানগুলির দ্বারা আধিপত্য নমুনাগুলির অধ্যয়নে সবচেয়ে বড় ভুলতা প্রকাশিত হয়েছে৷ ধাতুর এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণ পরিচালনা করার সময়, বিক্ষিপ্ত বিকিরণের অনুপাত কম হয়।
পরিমাণগত বিশ্লেষণ
পরিমাণগত বিশ্লেষণ করার আগে, স্পেকট্রোমিটারের একটি বিশেষ সেটিং প্রয়োজন - মানক নমুনা ব্যবহার করে এর ক্রমাঙ্কন। পরীক্ষার নমুনার বর্ণালী ক্রমাঙ্কন নমুনার বিকিরণ থেকে প্রাপ্ত বর্ণালীর সাথে তুলনা করা হয়৷
রাসায়নিক উপাদান নির্ধারণের নির্ভুলতা অনেক কারণের উপর নির্ভর করে, যেমন:
- ইন্টারলিমেন্ট উত্তেজনা প্রভাব;
- ব্যাকগ্রাউন্ড স্ক্যাটারিং স্পেকট্রাম;
- ডিভাইস রেজোলিউশন;
- স্পেকট্রোমিটারের গণনা বৈশিষ্ট্যের রৈখিকতা;
- এক্স-রে টিউব স্পেকট্রাম এবং অন্যান্য।
এই পদ্ধতিটি আরও জটিল এবং পরীক্ষামূলকভাবে বা তাত্ত্বিকভাবে আগে থেকে নির্ধারিত ধ্রুবকগুলিকে বিবেচনায় নিয়ে একটি বিশ্লেষণাত্মক অধ্যয়নের প্রয়োজন৷
মর্যাদা
এক্স-রে পদ্ধতির সুবিধার মধ্যে রয়েছে:
- অ-ধ্বংসাত্মক পরীক্ষার সম্ভাবনা;
- উচ্চ সংবেদনশীলতা এবং নির্ভুলতা (অশুদ্ধতা নির্ধারণ 10-3%);
- বিশ্লেষিত রাসায়নিক উপাদানের বিস্তৃত পরিসর;
- সহজ নমুনা প্রস্তুতি;
- বহুমুখীতা;
- স্বয়ংক্রিয় ব্যাখ্যার সম্ভাবনা এবং পদ্ধতির উচ্চ কার্যকারিতা।
ত্রুটি
এক্স-রে বর্ণালী বিশ্লেষণের অসুবিধাগুলির মধ্যে নিম্নলিখিতগুলি হল:
- নিরাপত্তার প্রয়োজনীয়তা বেড়েছে;
- ব্যক্তিগত স্নাতকের জন্য প্রয়োজন;
- রাসায়নিক গঠনের কঠিন ব্যাখ্যা যখন কিছু উপাদানের বৈশিষ্ট্যগত লাইন কাছাকাছি থাকে;
- বেকগ্রাউন্ড বৈশিষ্ট্যগত বিকিরণ কমাতে বিরল উপকরণ থেকে অ্যানোড তৈরি করার প্রয়োজনীয়তা যা ফলাফলের নির্ভরযোগ্যতাকে প্রভাবিত করে।
